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Cromatografia quimica nova atual, Notas de estudo de Farmácia

Cromatografia_quimica_nova_atual

Tipologia: Notas de estudo

Antes de 2010

Compartilhado em 06/12/2009

949-970-1079-p-1103-is-i-8467-945-9
949-970-1079-p-1103-is-i-8467-945-9 🇧🇷

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Baixe Cromatografia quimica nova atual e outras Notas de estudo em PDF para Farmácia, somente na Docsity! 21 Acromatografia é um métodofísico-químico de separação.Ela está fundamentada na mi- gração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extrema- mente versátil e de grande aplicação. O termo cromato- grafia foi primeira- mente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botâ- nico russo ao descre- ver suas experiências na separação dos componentes de ex- tratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase esta- cionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavel- mente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita), podendo levar à errônea idéia de que o processo seja dependente da cor. Apesar deste estudo e de outros anteriores, que também poderiam ser considerados precursores do uso dessa técnica, a cro- matografia foi pratica- mente ignorada até a década de 30, quan- do foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológi- cos, levaram-na a um elevado grau de sofis- ticação, o qual resul- tou no seu grande po- tencial de aplicação em muitas áreas. A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previa- mente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as subs- tâncias indesejáveis e para a separa- ção dos componentes de uma mistura. As diferentes formas de cromato- grafia podem ser classificadas consi- derando-se diversos critérios, sendo alguns deles listados abaixo: 1. Classificação pela forma física do sistema cromatográfico Em relação à forma física do siste- ma, a cromatografia pode ser subdivi- dida em cromatografia em coluna e cromatografia planar. Enquanto a cro- matografia planar resume-se à croma- tografia em papel (CP), à cromatogra- fia por centrifugação (Chromatotron) e à cromatografia em camada delgada (CCD), são diversos os tipos de cro- matografia em coluna, os quais serão mais bem compreendidos quando classificados por outro critério. 2. Classificação pela fase móvel empregada Em se tratando da fase móvel, são três os tipos de cromatografia: a cro- matografia gasosa, a cromatografia lí- quida e a cromatografia supercrítica (CSC), usando-se na última um vapor pressurizado, acima de sua tempera- tura crítica. A cromatografia líquida apresenta uma importante subdivisão: a cromatografia líquida clássica (CLC), na qual a fase móvel é arrastada através da coluna apenas pela força da gravidade, e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), na qual se utilizam fases estacionárias de partí- culas menores, sendo necessário o uso de uma bomba de alta pressão para a eluição da fase móvel. A CLAE foi inicialmente denominada cromato- grafia líquida de alta pressão, mas sua atual designação mostra-se mais ATUALIDADES EM QUÍMICA Ana Luiza G. Degani Quezia B. Cass Paulo C. Vieira A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a dife- rentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária A seção "Atualidades em química" procura apresentar assuntos que mostrem como a química é uma ciência viva, seja com relação a novas descobertas, seja no que diz respeito à sempre necessária redefinição de conceitos. Este artigo apresenta os conceitos básicos da cromatografia. Os diferentes tipos de cromatografia são descritos e classificados considerando-se a forma física do sistema cromatográfico empregado, a fase móvel/estacionária utilizada ou o modo de separação. Especial ênfase é dada à cromatografia em camada delgada, à cromatografia líquida clássica e de alta eficiência e à cromatografia gasosa de alta resolução. cromatografia, sílica, fase móvel, fase estacionária QUÍMICA NOVA NA ESCOLA Cromatografia N° 7, MAIO 1998 22 adequada. No caso de fases móveis gasosas, separações podem ser obtidas por cromatografia gasosa (CG) e por cromatografia gasosa de alta resolução (CGAR). A diferença entre os dois tipos está na coluna. Enquanto na CGAR são utilizadas colunas capilares, nas quais a fase estacionária é um filme depositado na mesma, a CG utiliza colunas de maior diâmetro empacotadas com a fase estacionária. 3. Classificação pela fase estacionária utilizada Quanto à fase estacionária, distin- gue-se entre fases estacionárias sóli- das, líquidas e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionária ser cons- tituída por um líquido, este pode estar simplesmente adsorvido sobre um su- porte sólido ou imobilizado sobre ele. Suportes modificados são considera- dos separadamente, como fases qui- micamente ligadas, por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separação. 4. Classificação pelo modo de separação Por este critério, separações cromatográficas se devem à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou mis- turas desses mecanismos. Para se ter uma visão mais ampla dos diferentes tipos de cromatografia, os mesmos estão dispostos no diagra- ma da Figura 1. Dentre os vários tipos de cromato- grafia, especial ênfase será dada à cromatografia em camada delgada (CCD), à cromatografia líquida clássica e de alta eficiência (CLAE) e à croma- tografia gasosa de alta reso- lução (CGAR). Cromatografia planar A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido–líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substân- cias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geral- mente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel de filtro). Este método, embora menos eficiente que a CCD, é muito útil para a sepa- ração de compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica. A cromatografia em camada delga- da (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separa- ção se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. A Fig. 2 mostra um cromatograma obtido por CCD no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias 1 e 2 pela fase estacioná- ria, sendo a substância 1 mais retida que a 2. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo também muito utiliza- da para a purificação de substâncias e para a identificação de frações cole- tadas em cromatografia líquida clássi- ca. O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distân- cia percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. A CCD pode ser usada tanto na escala analítica quanto na pre- parativa. Normalmente as placas utilizadas são de vidro, com es- pessura de 3 a 4 mm. Placas analíticas usualmente têm 10 cm x 2,5 cm e preparativas 20 cm x 20 cm. A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada, sendo seguida pela alu- mina, pela terra diatomácea e pela celulose. Para a preparação das pla- cas, faz-se uma suspensão do adsor- vente em água, sendo a mesma depo- sitada sobre a placa manualmente ou com o auxílio de um espalhador. Após a deposição, deixa-se a placa secar ao ar. A etapa final da preparação da placa é sua ativação. A sílica, por exemplo, é ativada a 105-110 °C por 30 a 60 minutos. A espessura da camada de sílica a ser depositada é de 0,25 mm para placas analíticas e de 1,0 mm para placas preparativas. Na prepara- ção de placas preparativas, costuma- se adicionar sulfato de cálcio para melhorar a adesão à placa de vidro. No mercado existem placas analíticas e preparativas pré-fabricadas, as quais apresentam a fase estacionária deposi- tada sobre uma lâmina de material plástico ou de alumínio, sendo estas de maior eficiência. As amostras a serem analisadas por CCD devem ser aplicadas a apro- ximadamente 1 cm da base inferior da placa, com a ajuda de um capilar. Após a aplicação da(s) amostra(s) sobre a placa, a mesma deve ser introduzida numa cuba contendo a fase móvel adequada. Cubas cromato- Figura 1: Representação esquemática dos diferentes tipos de cromatografia. Figura 2: Esquematização de um cromatograma obtido por CCD. QUÍMICA NOVA NA ESCOLA Cromatografia N° 7, MAIO 1998
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