(Parte 1 de 2)

Relatório de Materiais Compósitos EMT009

Prática 05: Caracterização térmica e química da resina epóxi e do compósito baseado em resina epóxi/partículas de sílica.

Alunos(as) : Lais de Souza Pereira Pinto16725
Marcela S. Lamoglia16731
Tiago Paiva de Carvalho16748

Professor (a): Andreza de Sousa Andrada Itabira, 02 de Junho de 2011

1. Introdução3
2. Objetivo5
3. Materiais e Métodos5
3.1. Materiais Utilizados5
3.2. Resina epóxi5
3.3. Métodos5
4. Resultados e Discussões5
4.1. FTIR5
4.2. Análise TG e DTG da resina curada,,,...........10
4.3. Análise TG e DTG do compósito12
5. Conclusão14

1. Introdução

A radiação eletromagnética Infra-Vermelha compreende a região do espectro eletromagnético de comprimentos de onda 7,8 x 10 -6 m a 2,0 x 10 -3 m. A região vibracional do espectro de Infra-Vermelho, que estuda os modos de vibração molecular, compreende uma faixa de comprimento de onda mais restrita do espectro eletromagnético que vai de 2,5 x 10 -6 m a 2,5 x 10 -5 m. A vantagem do uso da unidade número de ondas em cm -1 é que, a exemplo da freqüência (υ) ela é diretamente proporcional a energia [1] .

As vibrações fundamentais podem ser agrupadas em dois tipos básicos que são: o estiramento e deformação angular.

O estiramento é uma vibração que ocorre ao longo do eixo resultando em contínuo alongamento e encurtamento da ligação. Ao considerar uma molécula triatômica, o modo de vibração estiramento pode ser do tipo: [1]

Simétrico: é um modo vibracional onde os dois átomos se afastam e se aproximam do átomo central ao mesmo tempo;

Assimétrico: é o modo vibracional onde enquanto um átomo se afasta do outro átomo e se aproxima do átomo central e vice versa.

Figura 1: Tipos de estiramento

A deformação angular é um modo de vibração onde os átomos se movimentam mudando o ângulo de ligação entre três átomos, podendo ser de dois tipos:

Deformação angular no plano: ao vibrar movimentação ocorre sem sair do plano. A vibração no plano pode ser simétrica ou assimétrica. A simétrica ocorre quando dois átomos ligados a um terceiro átomo central se movimentam em direção oposta um do outro aumentando ou diminuindo o ângulo de ligação. Este modo vibracional é chamado de scissoring. A deformação angular assimétrica no plano ocorre quando os átomos se movimentam angularmente no mesmo sentido em relação a um átomo central. Este modo vibracional é denominado de rocking;

Deformação angular fora do plano: ao vibrar a movimentação ocorre para fora do plano. O modo de vibração também pode ser simétrico ou assimétrico. Considerando os três átomos contidos num plano, a deformação angular simétrica se dá quando os átomos se movimentam um para rente e outro para trás do plano. Este modo vibracional é denominado de twisting e lembra um movimento de torção. Quando ambos os átomos se movimentam na mesma direção, para frente e para trás do plano, a vibração é assimétrica e denominamos de waging.

Figura 2: Tipos de vibração

O espectro de Infra Vermelho de uma substância é um gráfico que relaciona a freqüência de absorção expressa em numero de onda, na região de 4000 cm -1 a 400 cm -1 das possíveis vibrações de uma molécula, em função de suas intensidades de absorção. Assim, na interpretação de um espectro na região do infra-vermelho, dois parâmetros devem ser analisados: a posição (freqüência de absorção) e a intensidade da absorção.

A freqüência de absorção de uma determinada ligação química é determinada pela força da ligação e pela massa reduzida do átomo envolvido na vibração. A equação derivada da lei de Hooke calcula aproximadamente a freqüência da vibração:

υ =eq. (1)

onde: - N é o número de Avogrado; - K constante de força de ligação;

- µ massa reduzida do átomo.

A equação mostra que quanto mais forte for uma ligação e quanto mais leve os átomos envolvidos, maior a freqüência de vibração de estiramento.

2. Objetivo

O objetivo geral desta prática é caracterizar quimicamente e termicamente a resina epóxi bem como um compósito baseado em resina epóxi/partículas de sílica (esta sintetizada na aula prática número 2).

3. Materiais e Métodos

3.1. Materiais Utilizados Espectrômetro Nicolet 6700;

TA Instruments.

3.2. Resina epóxi

Para a caracterização utilizou-se a resina epóxi sintetizada na aula prática número 2. Sendo um compósito baseado em resina epóxi/partículas de sílica.

3.3. Métodos

Os espectros de FTIR abrangendo a região de 4000-650 cm -1 foram obtidos em um espectrofotômetro Nicolet 6700. Os espectros foram obtidos em baixas temperaturas no modo micro ATR com resolução de 4 cm -1 e 64 scans.min -1 .

As medidas de TG foram realizadas em um equipamento da TA Instruments.

Aproximadamente 4,0 mg de cada amostra foi analisada nas seguintes condições: razão de aquecimento de 10 ºC.min -1

, faixa de temperatura de 25 a 850 ºC, atmosfera de N2 com fluxo de 10 mL.min -1 .

4. Resultados e Discussões

4.1. FTIR

As figuras 3, 4, 5, 6 e 7 correspondem as análises de FTIR da resina epóxi, sílica e dos compósitos, respectivamente.

Figura 3 – Espectrômetro de FTIR da resina epóxi

De acordo com os dados da Figura 5, podem existir os seguintes grupos no material: C-H (780 cm -1); C-O epóxi ou anéis (1250 cm -1 + 890–800 cm -1); C-O aromáticos (1035 cm -1); C=C aromáticos (1400,1500,1620 cm -1); deformação angular H-O-H (1650 cm -1); C-H metil (2840-2980 cm -1); C-H aromático (3000-3100 cm -1); C-N amina secundária (1190–1130 cm -1); OH (3504 cm -1).

Fi gura 4 – Espectrômetro de FTIR da sílica

Analisando os dados da Figura 4, conclui-se que podem existir os grupos citados: Si-H (830, 2350 cm -1 ), vibrações da rede de sílica (900-1550 cm -1 banda larga), deformação angular H-O-H (1650 cm -1

), estiramento OH de moléculas de H2O absorvidos (banda larga com máximo em aproximadamente 3400 cm -1 ).

Figura 5 – Espectrômetro de FTIR dos compósitos 1

Compósito 1: as vibrações da resina epóxi, C-H (780 cm -1 ), C-O epóxi ou anéis

(1400,1500 -1 ) foram influenciados pela adição de carga de sílica, pois as vibrações de rede da mesma levaram ao aumento da absorbância desse compósito nessa faixa de número de ondas, assim como estiramento OH de moléculas de H2O absorvidos na resina foi maior, devido o particulado de sílica ser higroscópico, aumentando assim a absorbância nessa faixa (3504 cm -1 ) e por esse mesmo motivo a banda na faixa de 1650 cm -1 se alargou mais devido a deformação angular da H2O contida na sílica.

Número de ondas (cm-1)

Composito 2

Figura 6 – Espectrômetro de FTIR dos compósitos 2

Compósito 2: As vibrações ocorrem de maneira análoga ao compósito um, porém com maior intensidade de absorbância das vibrações da rede de sílica, e assim pode-se verificar uma maior quantidade de sílica nessa amostra, às vezes por aglomeração do particulado ou pela melhor interface matriz/reforço.

Número de ondas (cm-1)

Composito 3

Figura 7 – Espectrômetro de FTIR dos compósitos 3

Compósito 3 : Nesse compósito a taxa de absorbância é a mais alta para o reforço de sílica, fazendo com que a caracterização desse tivesse mais a forma da caracterização da sílica, mas com alguns picos bem definidos de grupos funcionais da resina epóxi.

(Parte 1 de 2)

Comentários