Baixe Titulação por precipitação e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! OBJETIVO: Determinar a concentração de uma amostra de cloreto pelo método de Mohr e Volhard. 1 RESULTADOS E DISCUSSÃO 1.1 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 1.1.1 MASSA DE AgNO3 A massa de nitrato de prata necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 foi calculada da seguinte maneira: 1.1.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,76g de NaCl foi utilizado para preparar 100 mL de solução com a finalidade de padronizar a solução de AgNO3 preparada anteriormente, uma vez que o NaCl seco em mufla é um padrão primário. A concentração desta solução de NaCl foi calculada da seguinte maneira: Após definida a concentração do reagente padrão primário, procedeu-se na titulação e observou-se que a viragem ocorreu com volume de 33,3 mL de solução de nitrato. Sendo assim, a concentração real da solução de AgNO3 pode ser calculada da seguinte forma: Este valor da concentração é bem próximo do esperado (0,1M). No entanto, nas análises em geral, estes erros não podem ser desconsiderados, uma vez que podem ocasionar outros erros de maior magnitude. Por isso se faz necessário uma padronização da solução de AgNO3. 1.2 PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO DE KSCN 0,1 M A massa de KSCN necessária para preparar 250 mL de solução 0,1 M pode ser calculada da seguinte forma: Nestas condições a solução preparada é um padrão primário e pode ser utilizada numa titulação de precipitação pelo método de Volhard, em que uma titulação de retorno é necessária para determinar a concentração do analito. 1.3 ANÁLISE DE UMA AMOSTRA DE NaCl – MÉTODO DE MOHR 25 mL de uma amostra desconhecida de cloreto foi titulada, com a solução de AgNO3 preparada no item anterior, pelo método de Mohr, que consiste em uma titulação de precipitação direta, ou seja, o ponto final pode ser verificado sem a necessidade de uma titulação de retorno. Tal ponto final foi verificado pela formação de um precipitado vermelho de Ag2CrO4, que é formado a partir do momento em que todo cloreto da solução é consumido. Para atingir o ponto de equivalência foram gastos 25 mL da solução de nitrato de prata. Com base neste volume pode-se calcular a concentração de cloreto presente na amostra desconhecida pelo princípio dos equivalentes: Sendo assim, podemos observar que a concentração de cloreto na amostra é próxima da concentração de nitrato. Não podemos afirmar que ambas são iguais, pois erros podem ter ocorrido, como por exemplo, a leitura incorreta do volume de titulante na bureta. Outro fator que também pode ter afetado no cálculo foi no ponto de equivalência, em que um pequeno descuido ao observar o indicador, fez com que fosse adicionado um volume maior ou menor de titulante. Entretanto, vamos considerar que a concentração de cloreto encontrada anteriormente seja a concentração real. A tabela 1 fornece uma visão geral das concentrações e volumes do titulante e titulado. Titulante Titulado composto AgNO3 Cl- Conc.(mol/L) 0,0975 0,0975 Vol. Inicial (mL) - 25 Vol. No PE (mL) 25 25 1.4 ANÁLIESE DE UMA AMOSTRA DE Cl- PELO MÉTODO DE VOLHARD Ao ser adicionado 10 mL de água destilada e acidulado a solução de cloreto desconhecida com 1 mL de ácido nítrico (1:1), a titulação foi iniciada adicionando o nitrato de prata padronizado no item 1.1, com agitação e à frio até haver um excesso de AgNO3. Este excesso ocorreu quando se adicionou 27 mL desta solução. Em seguida, a solução foi aquecida com a finalidade de ajudar na coagulação do precipitado. Feito isto, a solução foi deixada em repouso para a completa formação de precipitado. Após isto, o papel de filtro foi pesado, e a sua massa foi de 2,2792 g, com a finalidade de calcular a massa de precipitado por diferença. 1.3.1 DETERMINAÇÃO DE Cl- POR GRAVIMETRIA Finalizada a filtração, o precipitado foi levado à estufa (110° C) por 1 hora. A partir da massa do precipitado será possível calcular a concentração de cloreto em solução por gravimetria. A massa de precipitado + papel foi de 2,5021g, sendo assim, a massa de precipitado é: Esta massa corresponde ao AgCl. Logo, a massa de Cl- presente neste precipitado é: Com base nisto, calculou-se a concentração de cloreto presente nesta amostra: 1.3.2 DETERMINAÇÃO DE Cl- PELO MÉTODO DE VOLHARD Ao ser adicionado 1mL de solução saturada de sulfato férrico amoniacal e acidulado com HNO3 procedeu-se na titulação em que o sobrenadante do item 1.3 foi o titulado e a solução de KSCN padronizada no item 1.2 foi o titulante. Na verdade, esta é a segunda parte do método de Volhard, ou seja, a titulação de retorno. Que consiste em adicionar o titulante até que toda prata seja consumida. A partir deste momento, quando um pequeno excesso de SCN- for adicionado à solução, este reagirá com o indicador (sulfato de ferro amoniacal), fonte Fe3+ formando o complexo [FeSCN]2+ de coloração vermelha, indicando o ponto final da titulação. O ponto final da titulação foi verificado quando 1,5 mL de solução de KSCN foi adicionado. Como a reação é 1:1 é possível calcular o numero de mols de Ag presentes no sobrenadante (excesso): Ag+ + SCN- AgSCN A partir deste excesso de Ag+ e do número de mols inicial, é possível calcular o número de mols de Ag que reagiu com o cloreto: Numero de mols de Ag+ inicial: Número de mols (n) de Ag+ que reagiu com o cloreto: Como a reação entre o Cl- e o Ag+ é 1:1, esta quantidade de mol corresponde a quantidade de mol de Cl- presente na amostra. Sendo assim, a concentração de cloreto é: Com base nos cálculos descritos anteriormente, montou-se a tabela 3 que permite observar com maior clareza as diferenças ocasionadas por eventuais erros, e assim, propor hipóteses que levaram a estes erros. Determinação de Cloreto Composto = Cl- Gravimetria Método de Volhard Número de mols 1,5500x10-3 2,4825x10-3 Massa (g) 0,0551 0,0881 Concentração (mol/L) 0,062 0,0993 A partir destes resultados, obteve-se uma grande surpresa na diferença de concentrações encontradas. Já que era de se esperar que as concentrações fossem muito próximas. Devido às aulas teóricas e aos conceitos de titulometria, vamos considerar que o método de volhard fornece uma concentração mais próxima da real, uma vez que, um menor número de erros pode ter ocorrido. Em contrapartida, não é correto dizer que por gravimetria, a determinação de cloreto é imprecisa, haja vista que este método é bastante utilizado em análises químicas. O grande empecilho para uma correta análise são os erros que acontecem ao se manipular o precipitado. Um exemplo disso é que lavagem inadequada do erlenmeyer pode ter feito com que uma grande parte do precipitado ficasse impregnada nas paredes do vidro, acarretando numa grande perda do material. Isto justifica uma menor massa pesada. 2 CONCLUSÃO O objetivo deste relatório consistia em determinar a concentração de Cl- em uma amostra desconhecida, a partir de titulações de precipitação, pelos métodos de Mohr e Volhard. Tal objetivo foi alcançado e o principal, foi possível diferenciar estes dois métodos, pois um era um método de titulação direta e o outro exigia uma titulação de retorno. Além disso, um aspecto muito interessante nesta pratica, foi na determinação de Cl- pelo método de Volhard e por gravimetria. Uma grande dúvida que vários alunos tinham era justamente em diferenciar uma titulação de precipitação e Gravimetria. Haja vista que ambos ocorriam formação de precipitado. Com base nos