Baixe Química analítica quantitativa - Roteiros das práticas UFPB e outras Notas de estudo em PDF para Química Industrial, somente na Docsity! UFPB/CCEN/DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA II ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS Profs. Fernanda Honorato Luciano Almeida Maria da Conceição S. Barreto PERÍODO 2008.1 1. CARGA HORÁRIA DA DISCIPLINA: 90 horas sendo 45 aulas de 2 horas cada. Teoria: 30 horas (15 aulas); Prática: 60 horas (30 aulas). 2. AVALIAÇÕES DA PRÁTICA Duas notas da prática. Cada nota será formada por: 1. Uma prova teórica sobre as práticas (50 %); 2. Freqüência, pontualidade, conduta no laboratório, uso do avental, etc (25%); • É obrigatório o uso de avental durante as aulas práticas. • Permite-se um atraso de no máximo 15 minutos. Após o início da prática não será permitida a entrada de alunos retardatários. • O aluno só poderá repor uma aula prática a cada avaliação. 3. Cálculos dos resultados das experiências (25%). 3. PROGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS UNIDADE I - INTRODUÇÃO I.1. Técnicas gerais de laboratório em Química Analítica Quantitativa UNIDADE II - DETERMINAÇÕES GRAVIMÉTRICAS II.1. Determinação de Água em sólidos II.2. Determinação de SO42- como sulfato de bário II.3. Determinação de ferro como Fe2O3 UNIDADE III - DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS III.1. Preparação e padronização da solução de HCl III.2. Preparação e padronização da solução de NaOH III.3. Determinação do teor de ácido acético em vinagre III.4. Deteminação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia III.5. Determinação do teor de H3PO4 no reagente comercial. III.6. Prep. e padronização da sol. de AgNO3 pelo método de Mohr III.7. Prep. e padronização da sol. de KSCN pelo método de Volhard III.8. Determinação de cloretos pelos métodos de Mohr e Volhard III.9. Determinação de Ca e Mg em água com EDTA (dureza) III.10. Preparação e padronização da solução de KMnO4 III.11. Determinação de ferro com KMnO4 III.12. Determinação de ferro com K2Cr2O7 III.13. Preparação e padronização da solução de tiossulfato de sódio III.14. Determinação de cloro ativo na água sanitária 4. REFERÊNCIAS 1. BACCAN, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 3 a ed., Editora Edgard Blücher, São Paulo, 2002. 2. OHLWEILER, O. A., “Química Analítica Quantitativa, 3a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, Vols. I e II, 1981. 3. MENDHAM, J. et al., “VOGEL - Análise Química Quantitativa”, 6a ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. 4. HARRIS, D. C., “Análise Química Quantitativa”, 6a Ed., Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2005. 5. SKOOG AULA PRÁTICA No 01 ASSUNTO: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado das técnicas quantitativas fundamentais. Apresenta características que exigirão do aluno, dedicação, interesse, cuidado, atenção e especialmente uma atividade cuidadosamente programada dentro do laboratório. 1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presença de substâncias inflamáveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratório. 2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL. 3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares. 4. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, torna-se 1.3. REGRAS PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA A balança analítica é um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre limpa. a) A balança analítica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratório, para evitar a ação de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal é que seja instalada numa sala climatizada. A balança deve ficar apoiada sobre uma superfície plana e firme que permita o seu nivelamento e a proteção de vibrações. b) A balança deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balança é feita com um pincel de pêlo de camelo. c) Antes de se efetuar a operação de pesagem é necessário zerar a balança. d) Nunca pegar diretamente com as mãos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. e) Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos. f) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. g) Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise usar sempre a mesma balança. h) Recipiente e/ou a substância que vão ser pesados, devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. i) Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Após cada pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balança. j) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balança; k) Materiais sólidos sob a forma de pós ou pequenos cristais não devem ser pesados diretamente sobre o prato da balança. Para essa operação utiliza-se um vidro de relógio, béquer pequeno, pesa filtro ou até mesmo um pedaço de papel impermeável. AULA PRÁTICA No 03 TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS ASSUNTO: Gravimetria por volatilização - Método indireto. 1. TÉCNICA: 1. Lavar um cadinho de porcelana e colocar na estufa à 100 - 110o C durante uma hora. Transferir para um dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar. Voltar à estufa e após 15 minutos colocar no dessecador, deixar esfriar por 15 minutos, pesar novamente. Repetir a operação até peso constante. Anotar o peso do cadinho (TARA DO CADINHO). Pesar analiticamente 2,0 g da amostra no cadinho tarado. Anotar o peso do cadinho com a amostra. Colocar na estufa à 100 - 110o C durante duas horas. Transferir para o dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar. Voltar à estufa e após 15 minutos colocar no dessecador por 15 minutos e pesar novamente. Repetir a operação até peso constante. Anotar o peso do cadinho com a amostra desidratada. Determinar a porcentagem de água na amostra. 2. Cálculo: AULA PRÁTICA No 04 TÍTULO: DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO ASSUNTO: Gravimetria por precipitação 1. TÉCNICA: 1. Colocar o cadinho lavado na mufla por uma hora a aproximadamente 900o C. Após resfriamento em dessecador por uma hora, pesar. 2. Pesar cerca de 0,5000 g de amostra e transferir para um bequer de aproximadamente 400 mL. 3. Dissolver a amostra em 200 mL de água destilada e adicionar cerca de 1 mL de HCl concentrado. 4. Preparar 1 litro de BaCl2 . 2H2O 0,0400 M. 5. Aquecer separadamente a solução da amostra e a solução de cloreto de bário a aproximadamente 80 - 90o C. 6. Adicionar a solução de cloreto de bário à solução amostra, lentamente, sob agitação. 7. Verificar se a precipitação foi completa: deixar a solução amostra em repouso por dois minutos e adicionar lentamente pelas paredes do bequer, solução de cloreto de bário. Caso haja precipitação, repetir o teste. 8. Deixar o precipitado em digestão à frio por aproximadamente 12 horas. 9. Proceder a filtração do precipitado à frio através de papel de filtro faixa azul, previamente adaptado em funil de colo longo com raias, deixando no béquer o máximo possível de precipitado. 10. A seguir, lavar o precipitado a frio até o filtrado não dar reação para cloreto. 11. Transferir o papel de filtro e seu conteúdo para o cadinho tarado, procedendo-se então, cuidadosamente, a queima do papel de filtro. 12. Calcinar o precipitado por uma hora a aproximadamente 900o C e após resfriamento no dessecador, por uma hora, pesá-lo em balança analítica. 13. A partir da massa de sulfato de bário obtida, calcular a porcentagem de sulfato (SO42-) na amostra: 2. CÁLCULO F= fator gravimétrico= AULA PRÁTICA No 07 TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl ~ 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de neutralização I - Preparação das soluções: a. Solução de HCl F 07 E 0,1 N : Preparar 500 mL de HCl F 07 E 0,1 N a partir de uma solução de HCl, d = 1,19 g/mL e c = 37 % em peso. b. Solução de bórax 0,1000 N : Preparar 1 litro de solução de bórax (tetraborato de sódio decahidratado, Na2B4O7 . 10 H2O) exatamente 0,1000 N. c. Solução indicadora de vermelho de metila: Dissolver 0,20 g de vermelho de metila - HOOC.C6H4H:N.C6H4N (CH3)2 - em 60 mL de álcool e diluir com água destilada até 100 mL. II - Padronização da solução de HCl com solução padrão de bórax. 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL de solução de bórax 0,1000 N para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de água destilada. 3. Adicionar 2 gotas de vermelho de metila. 4. Titular com solução de HCl F 07 E 0,1 N até que a coloração da solução se desvie da coloração inicial. 5. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 6. Calcular a concentração da solução de HCl em termos de normalidade e g/L. AULA PRÁTICA No 08 TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH ~ 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de neutralização I - Preparação das soluções: a. Solução de NaOH F 07 E 0,1 N: Ferver cerca de 700 mL de água destilada durante 5 minutos a fim de eliminar o CO2 nela existente e resfriar. Pesar cerca de 1,0 g de NaOH puro, em balança grosseira e dissolver em 100 mL de água previamente fervida, já fria. Após dissolução, completar o volume a cerca de 250 mL e guardar a solução em recipiente de plástico, previamente lavado com água destilada e água isenta de CO2. b. Solução indicadora de fenolftaleína: Dissolver 1,00 g de fenolftaleína - C6H4COO.C(C6H4OH)2 - em 60 mL de álcool e diluir com água destilada até 100 mL. II - Padronização da solução de NaOH 0,1 N com solução padrão de HCl. 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL de solução padrão de HCl para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína. 3. Titular a alíquota de HCl com solução de NaOH até aparecimento de uma coloração rosa persistente. 4. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 5. Calcular a concentração da solução de NaOH em termos de normalidade e g/L. AULA PRÁTICA No 09 TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM UMA AMOSTRA DE VINAGRE ASSUNTO: Volumetria de neutralização I - Preparação da solução problema: Com o auxílio de uma pipeta volumétrica retire 50,00 mL de vinagre e transfira para um balão volumétrico de 1000 mL. Com a técnica necessária, completar o volume até o traço de aferição tendo o cuidado de homogeneizar a solução formada. II - Titulação da solução problema: 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. 3. Titular com solução padrão de NaOH ≈ 0,1 N até que a coloração comece a se desviar da coloração que o indicador emprestava inicialmente à solução. 4. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 5. Determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre ( g de ácido acético em 100 mL de vinagre ). AULA PRÁTICA No 12 TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE AgNO3 ≈ 0,05 N ASSUNTO: Volumetria de precipitação - Argentimetria I - Preparação das soluções: a. Solução de NaCl 0,0500 N: Colocar determinada quantidade de NaCl em estufa a 110o C durante 3 horas e pesar a quantidade requerida para preparar 1000 mL da solução 0,0500 N. b. Solução de AgNO3 F 07 E 0,05 N : Pesar a quantidade requerida para preparar 500 mL da solução F 07 E 0,05 N. c. Solução indicadora de K2CrO4 a 5 %: Pesar 5,00 g de K2CrO4 e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. II - Padronização da solução de AgNO3 com solução de NaCl. 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução de NaCl 0,0500 N para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de água destilada e 1,0 mL de solução de K2CrO4 a 5 %. 3. Titular com a solução de AgNO3 , sob agitação constante até que a coloração se desvie da que o indicador emprestou à solução (a coloração deve permanecer após agitação enérgica). 4. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. III - Prova em branco. Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO3 requerido para formar o precipitado de Ag2CrO4. 1. Transferir para um erlenmeyer de 500 mL um volume de água destilada igual ao volume final da solução no ponto final da titulação anterior. 2. Adicionar 1,0 mL do indicador e aproximadamente 0,50 g de carbonato de cálcio. 3. Titular com solução de AgNO3 até que a coloração do ensaio em branco seja igual à da solução titulada. 4. Com os dados obtidos, calcular a normalidade da solução de AgNO3 e a concentração em g/L. AULA PRÁTICA No 13 TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUA – MÉTODO DE MOHR ASSUNTO: Volumetria de precipitação - Argentimetria I - Determinação de cloreto: 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 100,00 mL da amostra (água da torneira) para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 1 mL do indicador ( K2CrO4 5 % ). 3. Titular com solução padrão de AgNO3 até que a coloração da solução se desvie da inicial. 4. Agitar vigorosamente durante 2 minutos e caso a coloração desapareça continuar a titulação. 5. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. II - Prova em branco. Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO3 requerido para formar o precipitado de Ag2CrO4. 1. Transferir para um erlenmeyer de 500 mL um volume de água destilada igual ao volume final da solução no ponto final da titulação anterior. 2. Adicionar 1,0 mL do indicador e 0,50 g de carbonato de cálcio. 3. Titular com solução de AgNO3 até que a coloração do ensaio em branco seja igual à da solução titulada. 4. Com os dados obtidos, calcular a concentração de cloreto, em mg/L, na amostra analisada. AULA PRÁTICA No 14 TÍTULO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KSCN ≈ 0,05 N ASSUNTO: Volumetria de precipitação - Argentimetria I - Preparação das soluções: a. Solução de KSCN F 07 E 0,05 N: Pesar a quantidade requerida para preparar 250 mL da solução ≈ 0,05 N b. Solução indicadora de sulfato férrico amoniacal 40 %: Deixar saturar 25 mL de água com 9,00 g de sulfato férrico amoniacal - NH4Fe(SO4) . 10 H2O - e gotejar HNO3 6N até desaparecer a cor marrom da solução. II - Padronização da solução de KSCN com solução padrão de AgNO3. 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução padrão de AgNO3 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Acidificar com 3 mL de HNO3 6 N. 3. Adicionar 1 mL do indicador (solução de sulfato férrico amoniacal a 40 % - saturado). 4. Titular com solução de KSCN F 07 E 0,05 N até que a coloração da solução se desvie da inicial. 5. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 6. Calcular a concentração da solução de KSCN em termos de normalidade e g/L. 6. Calcular o teor de magnésio na amostra analisada, em termos de ppm de CaCO3. AULA PRÁTICA No 17 TÍTULO: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 F 07 E 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de Oxidação - redução - Permanganimetria I - Preparação das soluções: 1. Solução de KMnO4 F 07 E 0,1 N. Pesar 1,58 g de KMnO4 e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL, com água destilada. Aquecer a solução até a ebulição, sob agitação, até o KMnO4 se dissolver completamente. Cobrir o bequer com um vidro de relógio e deixar a solução sob aquecimento por ½ hora. Deixar a solução esfriar até a temperatura ambiente e filtrá-la através de algodão de vidro. Logo após transferi-la para vidro escuro. 2. Solução de Na2C2O4 0,1000 N. Colocar na estufa a 110o C, durante 1 hora, uma quantidade de oxalato de sódio suficiente para preparar 1 litro de solução 0,1000 N. Após resfriamento do sal em dessecador, pesar a quantidade necessária para preparar 1 litro de solução exatamente 0,1000 N. II - Padronização da solução de KMnO4 com solução padrão de Na2C2O4. 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução padrão de Na2C2O4 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 10 mL de H2SO4 1:8 e 100 mL de água destilada. 3. Aquecer a solução a 80 - 85o C. 4. Titular a solução de KMnO4, sob agitação constante, tendo a precaução de esperar que a solução se torne incolor antes de adicionar novas quantidades de KMnO4. 5. A temperatura deve estar acima de 60o C no ponto final da titulação. 6. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 7. Calcular a concentração da solução de KMnO4 em termos de normalidade e g/L. AULA PRÁTICA No 18 TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Fe2+ NUMA AMOSTRA ASSUNTO: Volumetria de Oxidação - redução - Permanganimetria I. Determinação de Fe(II): 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 25 mL de H2SO4 1 N e 5 mL de H3PO4 a 85 %. 3. Titular com solução de KMnO4 previamente padronizada, até coloração rosa clara. 4. A temperatura deve estar acima de 60o C no ponto final da titulação. 5. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 6. Calcular o teor de Fe (II) na amostra. AULA PRÁTICA No 19 TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Fe2+ NUMA AMOSTRA ASSUNTO: Volumetria de Oxidação - redução - Dicromatometria I - Preparação das soluções: a. Solução de K2Cr2O7 0,1000 N: Colocar na estufa a 110o C uma quantidade de dicromato de potássio suficiente para preparar 1 litro de solução 0,1000 N. Retirar da estufa e deixar esfriar no dessecador. Pesar a quantidade necessária para preparar 1 litro de solução exatamente 0,1000 N. b. Solução indicadora de difenilamina: Dissolver 1,00 g de difenilamina em 100 mL de H2SO4 concentrado. II - Determinação de Fe(II): 1. Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL da solução problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 3 gotas de difenilamina e 5 mL de H3PO4 a 85 %. 3. Titular com solução de K2Cr2O7 0,1000 N. 4. Repetir a operação para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrário, um dos resultados será rejeitado. 5. Calcular o teor de Fe (II) na amostra.